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分段排查法:液相色譜故障排查必備技能

2023-04-24

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液相色譜是我們實驗室十分常見且應(yīng)用范圍非常廣泛的儀器之一,提到使用或方法開發(fā)可能各位看官都非常得心應(yīng)手了,但是每當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時,小伙伴們想必是很頭痛的吧。莫怕,今天小編就跟大家分享一個特別實用的故障排查方法——分段排查法。

什么是分段排查法?

分段排查法是通過分段試驗,逐次縮小故障范圍,直到找到故障點,該方法廣泛應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò)、交通、電路等眾多領(lǐng)域,可以快速,便捷的診斷出故障來源,在液相色譜系統(tǒng)問題排查中起著十分重要的作用。接下來就跟老趙頭一起來看看如何進(jìn)行分段排查法進(jìn)行液相色譜故障排查吧。

HPLC分段排查實施步驟

作為國產(chǎn)色譜柱的D一品牌,我們色譜柱的工程師經(jīng)常會接到用戶的反饋說柱壓高了。儀器監(jiān)控的壓力升高,就一定是柱壓高了嗎?我們不能輕易做出結(jié)論,不能發(fā)現(xiàn)泵顯示面板或工作站監(jiān)控的系統(tǒng)壓力升高就覺得是柱子堵了。系統(tǒng)壓力監(jiān)測由壓力傳感器完成,大多數(shù)液相色譜儀的壓力傳感器安裝于泵頭位置,系統(tǒng)壓力通常由柱前壓力、色譜柱反壓、柱后壓力組成。色譜實驗過程中,養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣,記錄每天色譜柱及系統(tǒng)背壓,當(dāng)系統(tǒng)壓力異常時可快速排查。

當(dāng)實驗過程中壓力升高時,想判斷是不是色譜柱堵了還是很方便的,只需斷開色譜柱連接,如圖一中3和4的位置,斷開3排查色譜柱,斷開4排查保護(hù)柱或在線過濾器。若確定不是色譜柱及保護(hù)柱或在線過濾器堵了,可以用直通連接系統(tǒng),分段排查液相色譜各模塊。

01 檢測器排查

整個系統(tǒng)最末端的就是我們的檢測器連接的廢液管了,如圖一中1位置所示。他除了排廢液的作用之外,還給我們的流通池提供一定背壓,防止流通池內(nèi)產(chǎn)生氣泡,長度是有要求的,請勿隨意裁剪,一般裝機時廢液管是在實驗臺前端,有時關(guān)抽屜會不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況,這些情況都會造成系統(tǒng)壓力升高,我們可以觀察廢液管排除此類情況。

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若廢液管沒有上述問題,我們進(jìn)一步往前排查,斷開檢測器入口處接頭,如圖一2的位置,若壓力降低,那么我們可以判斷有可能是流通池堵了,進(jìn)行相應(yīng)的沖洗,若無法自行處理,可聯(lián)系售后工程師。若斷開位置2壓力沒有顯著降低,則堵塞部位應(yīng)該在其前端,我們繼續(xù)往前排查。

02 柱溫箱排查

由于柱溫箱內(nèi)管路結(jié)構(gòu)簡單,排查比較方便,我們只需先檢查下直通兩端管路接頭有無變形,有時peek管路使用時間久了會變形,當(dāng)與色譜柱接觸擰緊后會造成壓力升高,此種情況,我們可以裁剪掉變形的管線即可。另外如管路堵塞,需沖洗或更換管路。

03 自動進(jìn)樣器排查

由于市面上各品牌的自動進(jìn)樣器流路設(shè)計各不相同,按照樣品進(jìn)入樣品環(huán)的方式分為兩大類推注型和拉注型,拉注型自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針在Inject狀態(tài)下與進(jìn)樣口及其他管路組成閉合流路的,代表類型如安捷倫1260 、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號,這些儀器當(dāng)進(jìn)樣針或針座堵塞時會導(dǎo)致壓力升高,需要反沖或更換配件;而推注型的自動進(jìn)樣器,由于進(jìn)樣針將樣品注入進(jìn)樣環(huán)后不參與進(jìn)樣流路切換,故進(jìn)樣針及針座即使堵塞也不會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高,代表如Wisys5000自動進(jìn)樣器,賽默飛AS-AP離子色譜自動進(jìn)樣器等。

04 泵的排查

若自動進(jìn)樣也沒有堵塞,那么堵塞的部位就是泵壓力傳感器之后,進(jìn)樣器之前的部位,此間斷容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超聲清洗,必要時更換。

有小伙伴可能會說單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵,是的!這些部位也是也容易堵,但他們導(dǎo)致的是壓力低。接下來我們看看其他壓力問題吧。

05 其他壓力問題

在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guān)系的案例還是很多的,壓力升高,無壓力,壓力低,壓力波動等。我們接下來具體看看。

1. 無壓力

這種情況多數(shù)為不過液造成的,如管路中溶劑跑空,或單向閥處有氣泡,無法正常吸液,或密封圈磨損,或是壓力傳感器故障或連接問題造成。

防跑空小妙招:對于溶劑跑空的問題,我們有個小妙招可以解決此問題,設(shè)置泵的最小壓力限值,設(shè)置數(shù)值如0.01等,另外在工作站中關(guān)注“瓶填充”中流動相瓶的容積,使設(shè)定值與溶劑實際量一致,當(dāng)溶劑跑空時都會自動停泵。

2. 壓力低

泵可以過液,但流量低于設(shè)置流量,此時多半是因為溶劑吸濾頭、單向閥或泵內(nèi)過濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。

3. 壓力波動

在流動相充分脫氣后,有可能是氣泡憋在單向閥位置,適當(dāng)排氣即可解決,或是其他位置有氣泡造成,大流速purge觀察效果。

4.purge時高壓

有的小伙伴可能遇到過purge時超壓報警停泵的情況,根據(jù)實際情況排查purge閥閥芯或主動閥過濾白頭等位置。

總結(jié)

最后我們再來回顧一下當(dāng)我們遇到液相系統(tǒng)壓力高時應(yīng)該如何排查,為了方便小伙伴們記憶,小編已將思維導(dǎo)圖貼在下方。

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說明:本文僅針對大多數(shù)液相色譜儀的通常狀況進(jìn)行排查,不同品牌不同型號的液相色譜儀工作站功能及硬件結(jié)構(gòu)有所不同,請參見自己使用的液相色譜儀手冊或官方指導(dǎo)使用維護(hù)。

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