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帶你了解頂空氣相色譜

2022-06-23

01頂空分析基本原理

頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡,我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作為“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)成分。頂空分析的靈敏度比較高,能滿足法規(guī)的要求,并且作為一種分析方法,頂空分析只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。

02頂空氣相色譜法的基本類型

1. 動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜法

此法使用惰性氣體通入液體(或固體)樣品中,把其中的揮發(fā)性氣態(tài)成分吹掃出來,進(jìn)行選擇性富集(可用吸附劑、冷阱等),然后經(jīng)加熱(或其他方法)把所富集的氣態(tài)組分由載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分離分析,該方法也稱吹掃-捕集氣相色譜分析法。

2. 靜態(tài)頂空氣相色譜法

靜態(tài)頂空氣相色譜法就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定的溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)入GC分析。靜態(tài)頂空GC又稱為一次氣相萃取,即根據(jù)這一次取樣的分析結(jié)果就可測(cè)定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量,如果再取第二次樣,結(jié)果就不同于di一次取樣的分析結(jié)果,這是因?yàn)閐i一次取樣后樣品組成已經(jīng)發(fā)生了變化,這種方法也是我們更常用的頂空氣相色譜法。

03頂空氣相色譜法的應(yīng)用

頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

頂空氣相色譜法也可用于測(cè)定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測(cè)試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。

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04頂空氣相色譜應(yīng)用實(shí)例

1.月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm)測(cè)定冰醋酸中乙醛

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2.月旭WM-624(30m×0.53mm,3.0μm)測(cè)定聚乙烯醇中殘留溶劑

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