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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中，其中對羥基苯甲酸甲酯（MP）、對羥基苯甲酸乙酯（EP）、對羥基苯甲酸丙酯（PP）和對羥基苯甲酸丁酯（BP）一直是國家食品安全檢測抽查的重點(diǎn)項目，并且MP和EP在醬油和醋中的更大添加限量（以對羥基苯甲酸計）均為250mg/kg。

月旭科技之前已推出了釀造醬油和固態(tài)發(fā)酵食醋中對羥基苯甲酸酯色譜檢測預(yù)處理方法包，此次針對液態(tài)發(fā)酵食醋，新研發(fā)推出了液態(tài)發(fā)酵食醋（如白醋、米醋等液態(tài)發(fā)酵工藝的食醋）中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測樣品預(yù)處理方法包，其操作步驟相較前兩種食品的方法包更為簡單，但凈化效果依舊很好，可實(shí)現(xiàn)從食醋樣品中同時提取、分離、凈化這4種對羥基苯甲酸酯類（對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯），以用于氣相色譜和液相色譜技術(shù)對這些防腐劑的檢測。

樣品稀釋液：將食醋樣品溶解稀釋以備上樣；

凈化專用SPE柱：吸附食醋中的雜質(zhì)；

SPE淋洗液：將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來；

SPE洗脫液：將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來；

洗脫凈化管：進(jìn)一步吸附殘留雜質(zhì)并除水；

萃取液：將洗脫收集液中的目標(biāo)物萃取出來。

1）食醋樣品稱量：準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品；

2）稀釋溶解：使用“樣品稀釋液”，稀釋溶解食醋樣品；

3）凈化：使用“凈化專用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脫液”進(jìn)行SPE操作，洗脫液收集在“洗脫凈化管”內(nèi)，然后氮吹濃縮；

4）萃?。菏褂谩拜腿∫骸?，類似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；

5）殘留樣品用溶劑復(fù)溶，過濾后上色譜檢測。

1） 氣相色譜柱

分析柱：WM-5色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（貨號：03902-32001）；

2）進(jìn)樣口：溫度260℃，分流比1:10，進(jìn)樣量1μL；

3）升溫程序：

4）檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID），溫度：280℃；

5）載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%，流速2.0mL/min；

6）檢測色譜圖：

1） 液相色譜柱

分析柱：Ultimate^? XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（貨號：00201-31043）；

保護(hù)柱：Ultimate^? XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（貨號：00808-04001）（配不銹鋼保護(hù)柱柱套，月旭科技，貨號：00808-01101）；

2）流動相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脫程序：

4） 流速：1.0mL/min；

5） 檢測波長：260nm；

6） 柱溫：35℃；

7） 進(jìn)樣體積：1~20μL（視目標(biāo)物濃度而定）。

8） 檢測色譜圖：