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方法優(yōu)化|雙硫磷回收率低?月旭帶你找到優(yōu)化方法

2020-12-22

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在雙硫磷的檢測中,我們進行了多種不同提取方法實驗方案探究。

首先我們按標準方法操作:標準中采用豬肉試樣稱取5g,加入25ml乙腈-甲醇混合液(4:1,v/v),超聲20 min。以6000 rpm離心5min,移取上清液于一分液漏斗中。再分別用3×15 mL甲醇洗滌試樣三次,洗液與前述上清液合并于同一分液漏斗中。在上述分液漏斗中加入50 mL硫酸鈉水溶液及25 mL三氯甲烷,振蕩5min,靜置分層后,接下層有機相,再分別用25 mL三氯甲烷提取兩次,合并三氯甲烷提取液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至干,加入5mL正己烷以溶解殘渣,待凈化。

SPE柱:月旭Welchrom? Florisil PR,

規(guī)格:4g/12mL。

活化:20mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

淋洗:10mL正己烷,棄去流出液;

洗脫:20mL 乙酸乙酯-正己烷(3:7),收集流出液于50mL雞心瓶中;

40℃旋蒸至干,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,GC-MS檢測。

但在實際提取中并未從豬肉提取目標物,無回收。

在改進提取方法中考慮雙硫磷為有機磷,所以參考有機磷的提取方法分別作出以下三種改進:

方法Ⅰ(參考GB 23200.93-2016):

豬肉試樣稱取5g,加入5ml乙腈,加入20ml丙酮,10g無水硫酸鈉超聲提取20min,6000r/min離心5min,吸取澄清液于濃縮瓶中,殘渣中加入20ml丙酮重復提取1遍,合并提取液,于30℃旋蒸至干,加入5ml正己烷待凈化?;厥章?2%。

方法Ⅱ(參考GB/T 2795-2008):

豬肉試樣稱取5g,加入5ml乙腈飽和正己烷,加入20ml正己烷飽和乙腈,超聲提取20min,6000r/min離心5min,吸取澄清液于濃縮瓶中,殘渣中加入20ml正己烷飽和乙腈重復提取1遍,合并提取液,于30℃旋蒸至干,加入5ml正己烷,待凈化(參考GB/T 23204-2008加入正己烷除油脂),回收率54%。

方法Ⅲ:

豬肉試樣稱取5g,加入20ml乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)超聲提取20min,6000 r/min離心5min,吸取澄清液于濃縮瓶中,殘渣中加入20ml乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)重復提取1遍,合并提取液,于30℃旋蒸至干,加入5ml正己烷待凈化,回收率15%。

對比以上3個方法發(fā)現(xiàn),方法Ⅰ的加標回收率優(yōu)于方法Ⅱ、方法Ⅲ,但依然不夠理想。據(jù)此分析原因發(fā)現(xiàn):

方法Ⅰ中提取液旋蒸溫度為30℃,比原方法(GB 23200.93-2016)的40℃低,但濃縮時依然存在較為嚴重的爆沸,導致回收率偏低。

降低濃縮溫度至25℃后,回收率比較理想,得到以下的更終優(yōu)化方法。

樣品提?。?/strong>

豬肉試樣稱取5g(j確至0.1g),加入5mL乙腈,加入20mL丙酮,10g無水硫酸鈉超聲提取20min,6000r/min離心5min,吸取澄清液于濃縮瓶中,殘渣中加入20mL丙酮重復提取1遍,合并提取液,于25℃旋蒸至干,加入5mL正己烷帶待化。

SPE凈化步驟:

SPE柱:月旭Welchrom? Florisil PR,規(guī)格:4g/12mL。

活化:20mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

淋洗:10mL正己烷,棄去流出液;

洗脫:20mL 乙酸乙酯/正己烷,收集流出液于50mL雞心瓶中;

40℃旋蒸至干,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,GC-MS檢測。

 氣相條件

質(zhì)譜條件

色譜圖或者加標回收率結(jié)果如下:

4.png

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