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分析方法驗(yàn)證,分析方法確認(rèn)和分析方法轉(zhuǎn)移,你能分得清嗎

2020-05-29

任何分析檢測(cè)的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),方法驗(yàn)證在其中起著極為重要的作用。方法驗(yàn)證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性,這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。


無(wú)論什么方法,在使用之初,一般要求對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證、確認(rèn)(或稱證實(shí))或重新驗(yàn)證,如果是兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間還涉及到分析方法轉(zhuǎn)移。那么,方法驗(yàn)證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移究竟有什么區(qū)別及聯(lián)系呢?相信很多小伙伴都是不了解的,即使了解也不能準(zhǔn)確的給出具體的答案。不知道的小伙伴有福了,今天咱們就來(lái)具體的說(shuō)說(shuō)。



(1)法規(guī)要求:新版GMP


第二百二十三條 物料和不同生產(chǎn)階段產(chǎn)品的檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)至少符合以下要求:

(一)企業(yè)應(yīng)當(dāng)確保藥品按照注冊(cè)批準(zhǔn)的方法進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn):

(二)符合下列情形之一的,應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證:

1. 采用新的檢驗(yàn)方法;

2. 檢驗(yàn)方法需要變更;

3. 采用《中華人民共和國(guó)藥典》及其他法定標(biāo)準(zhǔn)未收載的檢驗(yàn)方法;

4. 法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法;

(三)對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法,企業(yè)應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn),以確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。


(1)法規(guī)要求:中國(guó)藥典(2020年版)凡例


檢驗(yàn)方法和限度;

本版藥典正文收載的所有品種,均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。如采用其他方法,應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗(yàn),根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果掌握使用,但在仲裁時(shí)仍以本版藥典規(guī)定的方法為準(zhǔn)。


(1)法規(guī)要求:分析方法確定、轉(zhuǎn)移、驗(yàn)證相關(guān)指南


機(jī)構(gòu)或組織

文件名稱

美國(guó)藥典(USP)



人用藥品注冊(cè)技術(shù)

要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)(ICH)

Q2(R1)Validation of Analyt8ical Procedures

Q2(R1)分析方法驗(yàn)證

《中國(guó)藥典》2020年版

通則9099分析方法確認(rèn)指導(dǎo)原則

通則9100分析方法轉(zhuǎn)移指導(dǎo)原則

通則9101分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則


(2)驗(yàn)證的定義

USP(1225)

ICH Q2(R1):分析方法驗(yàn)證的目標(biāo)是闡明分析方法適用于它所期望的應(yīng)用目的;

FDA工業(yè)指南:方法驗(yàn)證是一個(gè)闡述分析方法適合于其使用目的的過(guò)程;

SFDA(驗(yàn)證):證明任何操作規(guī)程(或方法),生產(chǎn)工藝或系統(tǒng)能夠達(dá)到預(yù)期結(jié)果的一系列活動(dòng);

ChP(9109):證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。


(2)確認(rèn)的定義


定義:指評(píng)估檢驗(yàn)時(shí)所依據(jù)的藥典標(biāo)準(zhǔn)和其他法定標(biāo)準(zhǔn)在各實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用情況下是否能達(dá)到其檢驗(yàn)要求的過(guò)程。

USP(1225)/(1226):出現(xiàn)在USP中的方法被認(rèn)為已驗(yàn)證,如果作為已批準(zhǔn)的ANDA(簡(jiǎn)略新藥申請(qǐng))的一部分,它們也被認(rèn)為是驗(yàn)證過(guò)的。確認(rèn)不是重復(fù)驗(yàn)證過(guò)程,不需要驗(yàn)證其準(zhǔn)確性和可靠性,但需要確認(rèn)其在實(shí)際使用條件下的適應(yīng)性。確認(rèn)包括所設(shè)計(jì)方法的性能參數(shù),如那些在通則中描述的性能參數(shù)。

ChP:是指首次使用法定分析方法時(shí),由現(xiàn)有的分析人員對(duì)分析方法中關(guān)鍵的驗(yàn)證指標(biāo)進(jìn)行有選擇性的考察,以證明方法對(duì)所分析樣品的適用性,同時(shí)證明分析人員有能力使用該法定分析方法,分析方法的確認(rèn)并不是重復(fù)驗(yàn)證過(guò)程,本指導(dǎo)原則不涉及微生物分析方法的確認(rèn)。


(2)轉(zhuǎn)移的定義


USP(1224):是將非法定方法從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移至另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,即為分析方法轉(zhuǎn)移。是一個(gè)按照已建立的實(shí)驗(yàn)室研究來(lái)證明方法的性能參數(shù)符合期望的分析應(yīng)用的過(guò)程。

國(guó)內(nèi)ChP:是一個(gè)文件記錄和試驗(yàn)確認(rèn)的過(guò)程,目的是證明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室(方法接受實(shí)驗(yàn)室)在采用另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室(方法建立實(shí)驗(yàn)室)建立并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的非法定分析方法檢測(cè)樣品時(shí),該實(shí)驗(yàn)室有能力成功操作該方法,檢測(cè)結(jié)果與方法建立實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果一致。分析方法轉(zhuǎn)移是保證不同實(shí)驗(yàn)室之間獲得一致,可靠和準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的一個(gè)重要環(huán)節(jié),同時(shí)也是對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的一個(gè)重要評(píng)估。

應(yīng)用:通常不適用于法定方法,但可以參考。


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參數(shù)(parameter)

機(jī)構(gòu)(organization)

專屬性/特異性(specificity)

USP,EP,ChP,ICH

選擇性(selectivity)

ISO 17025

精密度(precision)

USP,EP,ChP,ICH

重復(fù)性(repeatability)

ChP,ICH,ISO 17025

中間精密度

(intermediate precision)

ChP,ICH

重現(xiàn)性(reproducibility)

ChP,ICH,USP和ISO 17025

準(zhǔn)確度(accuracy)

USP,EP,ChP,ICH,ISO 17025

線性(linearity)

USP,EP,ChP,ICH,ISO 17025

范圍(range)

USP,ChP,ICH

檢測(cè)限(detection limit)

USP,EP,ChP,ICH,ISO 17025

定量限(quantitation limit)

USP,EP,ChP,ICH,ISO 17025

耐用性(robustness)

USP,EP,ISO 17025

粗放性(ruggedness)

USP,ChP,ICH

表1.不同國(guó)際組織和藥典要求的方法學(xué)驗(yàn)證參數(shù)


同時(shí),由于方法的檢測(cè)目的不同,各方指導(dǎo)原則對(duì)于不同檢測(cè)目的的方法所要求的驗(yàn)證的參數(shù)也有所不同,表2中列出了ICH指導(dǎo)原則中規(guī)定的不同檢驗(yàn)?zāi)康男枰?yàn)證的參數(shù)。


參數(shù)

雜質(zhì)測(cè)定

含量測(cè)定

鑒別

定量法

限度

準(zhǔn)確度

(accuracy)

-

+

-

+

精密度

(precision)


_


_


_


_

重復(fù)性

(repeatability)

-

+

-

+

中間精密度

(intermediate precision)

-

+

-

+

重現(xiàn)性

(reproducibility)

-

+

-

+

專屬性

(specificity)

+

+

+

+

檢測(cè)限

(detection limit)

-

-

+

-

定量限

(quantitation limit)

-

+

-

-

線性

(linearity)

-

+

-

+

范圍

(range)

-

+

-

+

表2.ICH 指導(dǎo)原則中規(guī)定的不同檢驗(yàn)?zāi)康男枰?yàn)證的參數(shù)


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表3.2020版中國(guó)藥典方法驗(yàn)證的參數(shù)

①  如一種方法不夠?qū)?,可用其他分析方法予以補(bǔ)充。

②  視具體情況予以驗(yàn)證。

③  已有重現(xiàn)性驗(yàn)證,不需驗(yàn)證中間精密度。


藥品分析方法驗(yàn)證、 轉(zhuǎn)移和確認(rèn)的目的是證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求和目的,被測(cè)樣品質(zhì)量可控,保證得到一致的、可靠的和準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,同時(shí)也證明檢驗(yàn)人員有能力成功地操作分析方法。一個(gè)好的分析方法,對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要。



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